水熱合成反應(yīng)釜使用注意事項(xiàng)及安全操作

一：安全操作：

1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi)，并保證加料系數(shù)小于0.8。

2、確保釜體下墊片位置正確，然后放入PTFE或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3、將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。

4、當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開(kāi)釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí)，也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利于延長(zhǎng)反應(yīng)釜的使用壽命。

5、確認(rèn)釜內(nèi)溫度冷卻到自然溫度后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開(kāi)，然后將釜蓋打開(kāi)。

6、每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。

二：注意事項(xiàng)：

目前實(shí)驗(yàn)室常用水熱反應(yīng)釜分為PTFE和PPL兩種內(nèi)膽，外殼材質(zhì)分為304不銹鋼和316不銹鋼，由于材質(zhì)好壞之差別往往不同的材質(zhì)使用壽命也不同，PTFE材質(zhì)工作時(shí)外加熱的溫度建議不超過(guò)230℃,PPL材質(zhì)建議不超過(guò)260℃，且加熱速率建議≤5℃/min,可使用 加熱箱建議使用帶有PID 程序控溫系統(tǒng)進(jìn)行控制溫度，降溫速率建議：≤5℃/min,當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)待釜體自然冷卻到室溫后方可開(kāi)啟釜蓋，*切記釜體自然冷卻到室溫后方可開(kāi)啟釜蓋。絕對(duì)不能帶壓拆卸。正常釜內(nèi)膽填充量不要超過(guò)總釜容積的70%為界限。防爆型釜也應(yīng)不超過(guò)80%。通常情況下水熱反應(yīng)釜設(shè)計(jì)壓力為3. 0MPa.請(qǐng)確認(rèn)該反應(yīng)體系在反應(yīng)溫度下產(chǎn)生的混合蒸汽壓的最高值低于3. 0MPa 時(shí)方可使用。水熱釜沒(méi)有超壓卸荷裝置，嚴(yán)禁超溫、超壓使用，以免發(fā)生危險(xiǎn)。由于水熱釜內(nèi)膽為聚四氟乙烯材質(zhì)或PPL對(duì)位聚苯均為高分子塑料，存在熱脹冷縮的特性，初次使用時(shí)水熱釜釜蓋不宜擰得過(guò)緊，避免高溫下內(nèi)膽熱漲擠壓導(dǎo)致變形情況發(fā)生。

具有下列特征的反應(yīng)不建議使用水熱釜（如下）

1.溶劑的沸點(diǎn)低于60℃(如：乙氧基乙烷、丙酮、二氯甲烷等）。

2.反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量氣體。

3.物料具有易燃、易爆特性或毒性易揮發(fā)且程度為極度高度危害性

4.反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)超過(guò)100h且溫度始終處于250℃以上。

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